近日,
湖北化肥公司杨江平分析技师工作室成功应
用气相色谱法测定产品氧中氩含量。实验结果表明,该方法简单易捷,5分钟可得出检测结果;灵敏度高,可检测氧中浓度为50ppm的氩;分析准确度高,对同一样品进行六平行测定,相对标准偏差小于3%。
湖北化肥煤制气采用粉煤加纯氧气化技术,而大量的工业用氧来自深冷法空气分离制取。由于氧与氩沸点接近,制取纯氧时,不可避免混有杂质氩,导致粉煤气化时,氨合成塔中合成气中有效组份浓度降低,能耗增大。因此,精准测定产品氧中氩含量,对指导工艺优化,确保装置长满优具有重要意义。
工业氧国标分析方法通常采用铜氨溶液吸收气体中氧,根据气体体积减少,确定氧气浓度。该方法操作繁琐,且干扰因素多,影响分析精度,无法精准测定氩含量。工作室成员将目光瞄准应用更广泛的气相色谱法,助力持续攻坚创效。为更好地分离氧和氩,他们创新思路,制定将气体先通过镍转化炉,产品氧转化为水,再将水与氩在色谱柱中分离,检测氩含量的方案。
围绕提高转化效率,他们集思广益对镍转化炉进行改造,增加1根装填催化剂镍的平行管,并从现场取回样品,在色谱仪上分析产品氧中氩含量。经反复试验,他们得到高纯氧谱图,证明转化炉效率高,样品经过转化炉时氧被彻底转化为水,氩含量在0.35%~0.5%之间,检测时间从90分钟以上,大幅缩短至5分钟。该方法可监控产品氧气中氩气含量,指导工艺优化调整,降低氨合成塔惰气含量,提升液氨转化效率,是一种较先进的测定氧中氩的分析方法。