近日,由
广州石化检验中心技术人员发明的一种自动补充电解液的滴定池获国家知识产权局实用新型专利授权。
石油化工产品中微量氯含量会使下游加工装置的催化剂中毒,因此,准确测定其含量具有重要意义。目前测定样品中氯含量采用的分析仪器主要是微库仑仪,滴定池是微库仑仪的心脏部件,它由4根电极、池杯和样品气入口管组成,池杯中盛有电解液。氯含量测定的工作原理是:试样在燃烧管中燃烧,有机氯转化为氯化氢,随载气和氧气进入滴定池中,与滴定池电解液中的Ag+发生反应,消耗的银离子通过微库仑仪电解补充,按照法拉第电解定律计算出试样中氯含量。
由于滴定池中的电解液会被进入滴定池的高温载气和氧气带走,导致滴定池中电解液挥发损失,液位逐渐下降。当液位达到最低刻线后,仪器基线会出现波动和毛刺,回收率发生变化,影响测定结果,需要人工用注射器及时往滴定池中补充电解液、重调仪器和重新测定仪器的回收率,不仅费时费力,而且在补液过程中开关滴定池箱门的震动和池杯中液位的突变都会对仪器产生干扰,导致仪器的基线波动,影响仪器调试和样品分析。
本次获国家实用新型专利授权的滴定池,适用于石油化工产品中氯含量分析,能连续自动补充电解液,延缓池杯中液位的下降速度,节省人工补液和仪器调试的时间;使电解液的使用时间由原来的3小时延长到6小时,且补液时对仪器干扰很小,仪器基线和回收率稳定;在自动补液过程中,不影响仪器调校和样品分析,提高工作效率。