“谱图终于走平了,标准曲线相关系数达0.9999。”
近日,看着屏幕上随着时间一点点描绘出来的峰图曲线,困扰
广州石化检验中心分析人员近2个月的
氢燃料电池供氢中心项目烃类化合物分析难题终于被成功攻克。
在总部和地方的大力支持下,
广州石化率先开启
氢燃料电池供氢中心项目建设,为华南地区提供清洁能源。其中,烃类化合物是影响
氢燃料电池性能的重要指标,含量过高会导致
氢燃料电池反应迟滞,影响效率。
7月份以来,
氢燃料电池供氢中心项目分析技术人员发现,苯乙烯装置制氢单元稳定运行,但烃类化合物含量却一直居高不下,不符合工况要求。分析技术人员马上跟工艺人员联系。
“苯乙烯制氢单元工况正常,设备运行情况良好,烃类化合物理论上应该没有问题。”苯乙烯装置工艺主管回复。
分析技术人员马上组织
氢燃料外委分析。
外委检测结果表明:烃类化合物分析结果正常,氢气纯度达99.9998%。
“问题究竟来自哪里?”检验中心立即成立烃类化合物分析攻关小组,查找烃类化合物恒定干扰的“元凶”。
经过深入分析,技术人员发现烃类化合物色谱氢火焰离子检测器存在富燃(氢气燃气量大)和贫燃(氧气助燃气量大)现象。当氢气量过大或氮气量过大会在谱图上出现假烃类化合物峰(俗称“鬼峰”)。技术人员通过色谱标准气体交叉试验,证实产品氢气中不含甲烷及C2-C5、苯系物等烃类。
验证结果表明“鬼峰”并不是氢气中的烃类干扰,数据异常分析也从产品质量过渡并聚焦到分析方法中。
“不是甲烷,也不是非芳烃,更不是苯系物,很可能是载气干扰。”有着丰富气相色谱分析经验的高级技师李文亮,根据“载气与主组分相似”原则,提议更换载气种类,进行下一步验证。
攻关人员对色谱仪气路及参数进行了优化调整,通过改线管路、变更氢气载气、优化流速、空载运行标准载气等,重新建立了烃类化合物标准曲线。
干扰消除后,
氢燃料烃类化合物分析结果与外委分析结果相符,分析难题终于被成功攻克。